Проведены методические исследования и осуществлена попытка электронно-парамагнито-резонансного (ЭПР) датирования раковин моллюсков, отобранных из ряда опорных разновозрастных и комплексно изученных разрезов. Приводятся методические особенности ЭПР датирования плейстоценовых раковин, обсуждаются предварительные результаты.

В последние годы внимание некоторых исследователей привлекли работы, показывающие принципиальную возможность использования электронно-парамагнитно-резонансной (ЭПР) спектроскопии для датирования геологических и археологических объектов [Ikeya, 1978; Моисеев, 1980; Hütt et al., 1983; Hennig & Grün, 1983; Molodkov, Hütt, 1985].

Использование метода ЭПР для этих целей имеет существенные достоинства: 1) возможность недеструктивных анализов образцов различного состава и генезиса; 2) возможность практически неограниченного числа повторных измерений; 3) минимальная предварительная обработка образцов; 4) незначительная навеска образцов (50-250 мг); 5) разнообразие объектов датирования; 6) широкий возрастной диапазон, охватывающий, по-видимому, весь четвертичный период.

Как известно, метод ЭПР-спектроскопии обеспечивает непосредственную индикацию парамагнитных дефектов кристаллической структуры. В случае природных минералов эти дефекты создаются ионизирующим излучением радиоактивных элементов, входящих в состав минерала и окружающей его среды. Интенсивность наблюдаемого сигнала ЭПР коррелирует с количеством парамагнитных радиационно-индуцируемых дефектов и, следовательно, связана с возрастом минералов. Предполагая уровень радиации постоянным, возраст (T лет) в простейшем случае может быть рассчитан по формуле

Т= AD/P,                   (1)

где AD - аккумулированная доза, рад; Р - годичная доза, рад/год.

К настоящему времени в результате экспериментов признаны перспективными для дальнейших исследований более 25 объектов, в том числе кварц, карбонатные материалы, ископаемые кости, древесина и др. [Hennig & Grün, 1983].

Из множества потенциальных объектов датирования нами выбраны раковины субфоссильных моллюсков, поскольку использование традиционных методов (радиоуглеродного, неравновесного урана, термолюминесцентного) для датирования раковин имеет серьезные ограничения и часто не дает ожидаемых результатов, особенно для периода 0,3-1 млн. лет назад (л.н.).

Наши первые эксперименты с раковинами были выполнены в 1982 г . [Hütt et al., 1983]. Разработанные варианты методик датирования голоценовых [Hütt et al., 1985; Молодьков и др., 1986] и плейстоценовых раковин [Molodkov & Hütt, 1985] подробно описаны, а в данной работе представлены общими замечаниями.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АККУМУЛИРОВАННОЙ И ГОДИЧНОЙ ДОЗ

ЭПР-возраст может быть выражен уравнением T=AD/P. Таким образом, проблема ЭПР-датирования тесно связана с корректным определением дозы, аккумулированной раковиной за время ее захоронения, и с оценкой годичной дозы, при которой происходит эта аккумуляция. Аккумулированная доза природной радиации, которую раковина получила с момента ее образования (кристаллизации), определяется нами методом «добавочных доз», т.е. путем наложения лабораторных доз на аккумулированную раковиной природную дозу с последующей экстраполяцией интенсивности ЭПР-сигнала к нулю (рис. 1). При этом в случае датирования голоценовых раковин нами используется линия с эффективным значением g-фактора, равным 2,0020 (рис. 2,а), для плейстоценовых - сигнал поглощения с последующей обработкой его тестом-плато - рис. 2,6 [Molodkov, Hütt, 1985].

При датировании плейстоценовых раковин вследствие нелинейности дозной зависимости определение I производилось путем построения зависимости - ln (I-I/I_max) (см. рис. 1), где I_mах - интенсивность ЭПР-сигнала при насыщении в условиях лабораторного облучения.

Годичная доза в уравнении (1) зависит от времени, поскольку радиоактивные элементы семейства урана, встроенного в структуру раковины в момент ее кристаллизации, распадаются с соответствующими им периодами полураспада. В связи с накоплением дочерних элементов распада урана в раковине происходит непрерывное увеличение мощности внутренней дозы облучения. Этот же факт, а также необходимость раздельной оценки различных компонентов внешнего и внутреннего облучения учитываются при расчете возраста плейстоценовых раковин:

T=AD / P_ex+P_in = AD / (P_c+P_exβ+ P_exβ+P_exγ) + (k·P_inα^u+P_inβ^u) + P_in(α+β)(t)^Th   (2)

где P_{exβ, γ} - внешняя годичная доза облучения; Р_{inα, β}^u - внутренняя годичная доза, обусловленная накоплением ²³⁰U и продуктов его распада; Р_{inα, β}^Th - внутренняя годичная доза, обусловленная встроенным ураном; Р_с - космический компонент облучения, к - эффективность α-облучения.

Вследствие различной проникающей способности α,β,γ -компонентов облучения принимается во внимание размер раковины и содержание влаги в окружающей среде.

Внешняя мощность дозы может быть определена в месте захоронения образца посредством ТЛ-дозиметра или косвенно, путем радиометрического анализа содержания U, Th, К во вмещающей породе посредством γ-спектрометрии [Молодьков, 1986].

ОБРАБОТКА ОБРАЗЦОВ И ИЗМЕРЕНИЯ

Образцы ископаемых раковин субфоссильных моллюсков тщательно промывались водой, остатки песчаных и глинистых минералов удалялись в ультразвуковой ванне, а затем обрабатывались 3-5 мин 0,3 N HCl для удаления α-облученного наружного слоя. Затем раковины измельчались в агатовой ступке и выделялась фракция с размером зерен 50-150 мк. При измерениях использовались навески 50-250 мг. Все подготовительные процедуры производились при рассеянном дневном свете. Измерения проводились на приборе ERS-221 при комнатной температуре с частотой модуляции магнитного поля 100 кГц, глубиной модуляции 0,4·10^-5 Т. Для лабораторного облучения была использована радиотерапевтическая установка с ⁶⁰Со.

ГЕОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕСТОНАХОЖДЕНИЙ И ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

ЭПР-методом датировались раковины моллюсков из морских отложений четырех опорных разрезов (обн. 29, 71, 101, 111) с о-ва Октябрьской Революции (Северная Земля) и двух разрезов (обн. 6, 7) с о-ва Котельный (Новосибирские острова). Все разрезы исследовались с помощью комплекса аналитических методов, включая спорово-пыльцевой, макро- и микрофаунистический, диатомовый, минералогический, гранулометрический, радиоуглеродный. Разрез обн. 29 изучался также палеомагнитным методом (рис. 3). Наиболее репрезентативным являлся микрофаунистический метод. Датированию подвергались раковины различных видов моллюсков, отобранные непосредственно из разрезов: как правило, из многолетнемерзлых пород. Полученные даты анализировались и сопоставлялись с результатами определения возраста слоев, установленных с помощью других методов (биостратиграфического, радиоуглеродного и т.п.).

Из исследованных морских отложений наиболее древними оказались слои алевритов и глин с о-ва Котельный, показавшие по ЭПР возраст 550 тыс. л.н. (обн. 7), 420-450 тыс. л.н. и 385 тыс. л.н. (обн. 6). В обн. 6 установлен комплекс фораминифер, представленный двумя ассоциациями. Ассоциация из слоев с датировками 420-450 тыс. л.н. сопоставима с комплексом фораминифер из зоны Cassidulina teretis, выделенной в верхнекайнозойских отложениях Канадской Арктики и бассейне Северного моря [Feyling-Hanssen, 1980, 1982; Feyling-Hanssen et al., 1983], возраст которой поздний плиоцен - ранний плейстоцен геохронологической шкалы Европы или средний-поздний плиоцен шкалы, принятой в СССР. Однако абсолютные даты в упомянутых работах не указаны. Не исключено, что зона Cassidulina teretis может иметь «скользящие» границы и на Новосибирских островах имеет более молодой возраст. Ассоциация из слоев с датировкой 385 тыс. л.н. отвечает регрессивной фазе той же трансгрессии.

В обн. 7 (датировка 550 тыс. л.н.) встречены также две ассоциации фораминифер, но обе относящиеся к группе «транзитных» и широко представленных в позднекайнозойских отложений Арктики. Однако залегание датированных слоев морских отложений с размывом непосредственно на палеогеновых породах, а также присутствие в них специфического спорово-пыльцевого комплекса с господством древесных берез и большим процентом переотложенной пыльцы палеогеновых растений указывают на то, что эти слои вполне могут быть древнее слоев нижней части разреза обн. 6.

Морские отложения на о-ве Октябрьской революции имеют более молодой по сравнению с отложениями о. Котельный - средне-верхнеплейстоценовый возраст. Для наиболее изученного обн. 29 получены ЭПР-даты для двух морских слоев. Слои в средней части разреза (датировка 170 тыс. л.н.) содержат комплекс фораминифер, имеющий черты сходства с салемальскими и санчуговскими комплексами Севера Сибири, но разнообразнее по видовому составу и более глубоководны. Слои из верхней части обнажения (датировки 56 и 68 тыс. л.н.) содержат комплекс фораминифер, для которого характерно массовое скопление раковин Cibicides rotundatus - показательного вида для позднеплейстоценовых комплексов западно-арктических островов и п-ова Таймыр. Не противоречат ЭПР-датам результаты радиоуглеродного анализа этих слоев, а также прямая намагниченность пород всего разреза.

В обн. 101 (датировки 105 и 120 тыс. л.н.) содержится самый богатый комплекс фораминифер (более 85 видов из 4 образцов), типичный для казанцевских отложений и их аналогов. В районе обнажения встречены скопления створок Chlamys islandicus. Радиоуглеродная датировка (см. рис. 3) противоречит казанцевскому возрасту. Она, вероятно, омоложена, так как материал отобран из деятельного слоя.

Ассоциация фораминифер из обн. 101 имеет большое сходство с ассоциацией фораминифер из средней части обн. 29 между датировками 170 и 56 и 68 тыс. л.н.

В обн. 111 (датировки 52 и 65 и 66 тыс. л.н.) встречен комплекс фораминифер, среди которых доминирует Islandiella sublimbata (Asano) - вид, характерный для второй половины позднего плейстоцена районов Новой Земли и Таймыра. Не противоречит полученному возрасту и радиоуглеродная датировка 45 560 лет. Близкие комплексы фораминифер встречены и в отложениях о-ва Котельный, имеющих радиоуглеродные датировки 32-34 тыс. л.н. (обн. 6).

Помимо указанных на схеме разрезов, полезна еще одна датировка - 300±36 тыс. л.н. для нижнего слоя морских отложений из обн. 71, расположенного в центре о-ва Октябрьской Революции на правом берегу р. Ледниковой. Из этого слоя определен очень теплый для Северной Земли спорово-пыльцевой комплекс с господством пыльцы кустарников и кустарничков (до 60%) и ассоциация фораминифер, сходная с ассоциациями зоны Miliolinella pyriformis (обские и туруханские слои). Следует отметить, что ассоциация фораминифер из слоя обн. 29 (170 тыс. л.н.) характеризуется отчетливой преемственностью ассоциации из обн. 71.

Представленные результаты позволяют сделать следующие предварительные выводы:

1. Стратиграфическая последовательность подразделений, выделенных на геологической и биостратиграфической основе, подтверждается данными ЭПР-датирования.

2. Результаты датирования неоднозначны для различных частей разрезов. Датировки в верхней части разреза от 300 тыс. л.н. и моложе не противоречат нашим представлениям о месте выделенных подразделений в геохронологической шкале.

Несколько иначе обстоит дело с нижней частью разреза. Так, в обн. 6 (о. Котельный) нижняя часть биостратиграфически соответствует верхнему плиоцену Канадской Арктики и Североморского бассейна, т.е. предполагается возраст более 1 млн. лет. Однако по ЭПР получен возраст 420-450 тыс. л.н. Причина такого несоответствия в настоящее время не может быть определена однозначно. В случае правильности результатов ЭПР-датирования возможен вывод о скольжении границ зоны.

3. Метод ЭПР-датирования раковин моллюсков представляется весьма перспективным для решения задач геохронологии четвертичного периода. Анализ полученных результатов свидетельствует о необходимости дальнейшего развития метода, а также детальных физических исследований на базе представительных геологических коллекций широкого возрастного диапазона и различных климатических регионов.

ЛИТЕРАТУРА

Моисеев Б.М. Палеодозиметрический метод определения возраста месторождений радиоактивных элементов // Докл. АН СССР. 1980. Т. 254, № 5. С. 1227-1229.

Молодьков А.Н. Лабораторный вариант гамма-спектрометра для определения природных радионуклидов в породе // Опыт и методика геохимических и изотопных исследований в Прибалтике и Белоруссии. Таллинн, 1986.

Молодьков А.Н., Хютт Г.И., Кессел Х.Я., Раукас А.В. Методические особенности ЭПР датирования раковин голоценовых субфоссильных моллюсков // Опыт и методика геохимических и изотопных исследований в Прибалтике и Белоруссии. Таллинн, 1986.

Feyling-Hanssen R.W. Microbiostratigraphy of young Cenozoic marine deposits of the Qivitug Peninsula , Baffin Island // Mar. Micropaleontol. 1980. N 5. P. 153-184.

Feyling-Hanssen R.W. Foraminiferal zonation of a boring in Quaternary deposits of the Northern North Sea // Bull. Geol. Soc. Denmark. 1982. Vol. 31. P. 29-47.

Feyling-Hanssen R.W., Funder S., Petersen K.S. The Lodin Elv formation: a Plio-Pleistocene occurrence in Greenland // Ibid. 1983. Vol. 32. P. 81-106.

Hennig G., Grün R. ESR dating in Quaternary geology // Quatern. Sci. Rev. 1983. Vol. 2. P. 157-238.

Hütt G., Molodkov A., Punning J.-M., Pung L. The first experience in ESR dating of fossil shells in Tallinn // PACT. 1983. Vol. 9. P. 433-438.

Hürt G., Molodkov A., Kessel H., Raukas A. ESR dating of subfossil Holocene shells in Estonia // J. Nucl. Tracks. 1985. Vol. 10, N 4/6. P. 891-898.

Ikeya M. Electron spin resonance as a method of dating // Archaoemetry. 1978. Vol. 20. P. 147-158.

Molodkov A.. Hütt G. ESR dating of subfossil shells: some refinements // ESR dating and dosimetry. Tokyo : IONICS, 1985. P. 145-155.